EMRAH DURAL
Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences - 2020;17(1):56-62
Amaç: FDA tarafından onaylı ilk fosfodiesteraz-5 inhibitörü olan sildenafil (SDF), güçlü farmakodinamik etkinliği sebebiyle erektil fonksiyon bozukluğunun tedavisinde yaygın olarak kullanılmaktadır. Günümüzde birçok gıda takviyesi, yasadışı tağşiş işlemlerine dahil olduğundan, gıda takviyelerinin içerisindeki SDF varlığının belirlenmesi toksikolojik riskleri sebebiyle çok önemlidir. Bu çalışmada bitkisel gıda takviyelerinde (BGT) SDF analizi için basit, hızlı, güvenilir bir ultraviyole (UV) detektörlü yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemi geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Gereç ve Yöntemler: Mobil faz olarak içeriğinde %0, 1 trietilamin bulunan 10 mM’lik fosfat tamponu (pH 3, 5) ve asetonitril (65:35, v/v) bir ters faz C18 analitik kolonuna (4, 6×250 mm, 5 μm) izokratik olarak uygulanmıştır. Mobil faz akış hızı 1 mL dk-1 ve kolon sıcaklığı 35°C idi. UV dedektör 293 nm’ye ayarlanmıştır. Çalışmada kullanılan sıvı-sıvı ekstraksiyon yöntemi, BGT’lerde SDF’nin geri kazanımı için basit ve pratik bir yöntem sağladı ve elde edilen değerleri %87, 6 ila 111, 7 arasındaydı. Bulgular: Yöntem, mükemmel bir korelasyon katsayısı ile doğrusallık göstermiştir (r2>0, 999). Ayrıca, metot 6, 5 ng mL-1’lik tayin limitiyle seçici ve hassastı. Gün içi ve günler arası metot kesinlik ≤%8, 2 (% bağıl standart sapma) idi. Gün içi ve günler arası metot doğruluk testi sonuçları (-4, 0) ile 7, 1 (%RE) arasındaydı. Metodun UV tespiti, mobil faz tampon pH’sı, kolon sıcaklığı ve akış hızı değişimlerinden elde edilen sonuçlarla sağlam olduğu görüldü. Bu yöntem birbirinden ayrı katı ve sıvı formdaki 50 adet BGT’ye başarıyla uygulanmıştır. Sonuç: Sonuçlar incelenen 50 adet BGT örneğinden 37’sinin (%74, 0), 0, 01 ile 465, 47 mg/g, 150, 87±127, 48 (ortalama±standart sapma) ile kullananlarda ciddi sağlık sorunlarına yol açabilecek hatta ölümcül bile olabilecek kadar SDF içerdiğini gösterdi. Tanımlanan prosedürün, özellikle gıda kontrol veya toksikoloji laboratuvarlarında SDF’nin rutin tağşiş analizleri için basit, hızlı, kesin ve uygulanabilir olduğu görülmüştür.
