Havva BEKİROĞLU ATAŞ, Muharrem CENK, Nurgül ÖZCAN
Türk Hijyen ve Deneysel Biyoloji Dergisi - 2026;83(3):273-282
Amaç: Minimal laboratuvar imkanlarıyla, çevresel bir numunede sinir ajanı tipi bir kimyasal savaş ajanı kullanımının doğrulanmasını sağlayacak basit ve sistematik bir analitik yaklaşım geliştirmek. Bu çalışma, tek bir gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi (GC-MS) cihazında hem kütle spektrometrisi hem de alev fotometrik tespit işlevlerini kullanarak bir toprak numunesinde Sarin'e ilişkin bileşikleri belirlemeyi ve böylece sınırlı cihazla Kimyasal Silahların Yasaklanması Teşkilatı'nın (KSYT) kimyasal savaş ajanı doğrulama kriterlerini karşılamayı hedeflemiştir. Yöntem: Sarine ilişkin bileşikleri içeren toprak numunesine basit bir ekstraksiyon protokolü uygulanmıştır: polar olmayan bileşenler diklorometan ile, polar bileşenler ise su ile ekstrakte edilmiş ve asidik bozunma ürünlerini saptamak amacıyla türevlendirilmiştir. Analizler, elektron iyonizasyonu (EI) ve kimyasal iyonizasyon (CI) modlarında çalışan bir GC-MS cihazında gerçekleştirilmiş; aynı cihazın çift alev fotometrik dedektörü (dFPD) ile eşzamanlı tespit yapılmıştır. Sarin'in bozunma ürünleri, izopropil metilfosfonik asit (IMPA) ve metilfosfonik asit (MPA) ile bir öncül/safsızlık olan diizopropil metilfosfonat (DIMP), referans standartların alıkonma zamanları ve karakteristik kütle spektrumları karşılaştırılarak KSYT kriterlerine uygun şekilde tanımlanmıştır. Bulgular: IMPA, MPA ve DIMP, toprak örneğinde başarıyla tespit edilmiştir. Tüm hedef bileşikler, EI modundaki kütle spektrumlarıyla kimliklendirilmiş ve CI modunda karakteristik adüktler gözlemlenerek ve fosfor-seçici FPD kanalındaki belirgin piklerle doğrulanmıştır. Boş numune analizlerde hedef bileşiklere ait bir girişim gözlenmemiştir. Her bir bileşiğin EI spektrumuna ait kütüphane eşleşme skorları, OPCW'nin raporlama eşiğinin üzerinde bulunmuştur (> 800/999). Sonuç: Bu çalışma, tek bir GC-MS/dFPD cihazında birden fazla tespit prensibi kullanılarak kimyasal savaş ajanı kullanımının güvenilir biçimde doğrulanabileceğini göstermektedir. Maliyet ve kaynak açısından verimli bu yaklaşım, uluslararası doğrulama gerekliliklerini karşılamakta ve cihaz olanakları kısıtlı laboratuvarlarda kimyasal savaş ajanlarının analizini kolaylaştırabilmektedir. Yöntem, bağımsız doğrulamalarla kanıt güvenirliğini artırır ve çevresel numunelere geniş ölçekte uygulanabilir.
