HEBATALLAH A WAGDY, MOHAMED TAREK, AHMED AMER, MENNA GAMAL, MOHEY ELMAZAR
Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences - 2019;16(1):8-13
Amaç: Gemifloksasin Mesilat dördüncü jenerasyon fluorokinolon antibakteriyel ajandır. Basit, doğru ve hassas bir ters fazlı (RP)-ultra performanslı sıvı kromatografisi (UPLC) yöntemi, Gemifloksasin Mesilatın, bulk ve farmasötik preparatında kısa sürede analizi için geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Gereç ve Yöntemler: Optimum ayırma, AcclaimTM RSLC 120 C18, 2.2 μm (2.1×100 mm) kolonu kullanılarak, 30°C’de, 75:25 (h/h) asetonitril:fosfat tamponu (25 mM) içeren pH 3.0 izokratik hareketli faz ile 0.5±0.03 dk’da elde edildi. Kolon atığı 0.5 mL/dk’lık bir akış hızında fotodiyod detektörü kullanılarak 276 nm’de izlenmiştir. Yöntem Uluslararası Uyumlaştırma Konferansı kılavuzlarına göre valide edildi. Bulgular: Kalibrasyon eğrisinin doğrusallığı 0.5 μg/mL ile 10 μg/mL arasındadır ve regresyon katsayısının karesi (r2) 0.9991’dir. Gün içi kesinliğin % bağıl standart sapması (RSD) %0.081 ile %1.233 arasında değişirken, günler arası için %0.364 ile %1.018 arasında değişiyordu. Yöntem %93.71 ile %100.29 ve % RSD değeri 1.054 ile 2.722 arasında değişen % geri kazanım ile doğrudur. Saptama limiti ve tayin limiti sırasıyla 0.066 ve 0.2 μg/mL idi. Sonuç: Valide edilmiş yöntem, Gemifloksasin Mesilatın bulk ve dozaj formundan tayininde kısa sürede (1 dakikadan az) tayinin olabileceğini kanıtlamıştır. Bildiğimiz kadarıyla, bu, Gemifloksasin Mesilatın belirlenmesi için ilk RP-UPLC yöntemidir.
