Jagadish Kumar BOKAM, Jagadeesh ADARI, Ch Rama Naidu GORRIPATI, Vasudha DADI, Srinivasa Rao YARGUNTLA
Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Dergisi - 2026;50(3):592-602
Amaç: Nifurtimoks, Chagas hastalığının yanı sıra uyku hastalığının tedavisinde kullanılan bir tür nitrofuran türevidir. Bu çalışmada Amaç, insan plazmasında Nifurtimox'in belirlenmesi için hassas ve seçici bir sıvı kromatografisi kütle spektrometrik yöntemi geliştirmek ve doğrulamaktır. Gereç ve Yöntem: Kromatografik ayırım, ters faz C18 (4,6 mm x 100 mm, 3,5 µm) kolonunda, benznidazol iç standart olarak kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Mobil faz, metanol ile 5 mM sulu amonyum asetatın 75:25 (h/h) oranındaki karışımından oluşturulmuş ve izokratik modda 0. 8 ml/dk akış hızında kullanılmıştır . Analitin kantitatif tayini, pozitif iyonizasyon modunda ve çoklu reaksiyon izleme (MRM, Multiple Reaction Monitoring) ayarlarında çalışan bir kuadrupol kütle spektrometresi kullanılarak gerçekleştirilmiştir . Sonuç ve Tartışma: Geliştirilen analitik yöntem, iyi geri kazanım değerleri göstermiş ve 0. 5-400 ng/ml kalibrasyon aralığında valide edilmiştir. ESI spektrumlarında, Nifurtimoks ve iç standart olarak kullanılan benznidazol için başlıca iyon pikleri sırasıyla m/z 288 ve m/z 261 değerlerinde gözlenmiş olup, bu pikler bileşiklerin [M+H]? iyonlarına karşılık gelmektedir. Yöntemin tespit limiti (LOD), tayin limiti (LOQ) ve alt kantitasyon limiti (LLOQ) sırasıyla 0. 2 ng/ml, 1.0 ng/ml ve 0. 5 ng/ml olarak belirlenmiştir. Gün içi ve günler arası kesinlik ile doğruluk; düşük (1 ng/ml), orta (50 ng/ml) ve yüksek (400 ng/ml) kalite kontrol düzeylerinde değerlendirilmiş ve tüm düzeylerde %RSD değerlerinin 2'nin altında olduğu gösterilmiştir. Geri kazanım değerleri %95'in üzerinde olup, bunlara ait %RSD değerleri de 2'nin altında bulunmuştur. Sonuç olarak, valide edilen yöntem biyolojik örneklerde Nifurtimoks'un rutin kantitatif tayini için uygundur.
