ESRA TATAR, GÖKHAN ATEŞ, İLKAY KÜÇÜKGÜZEL
Journal of Research in Pharmacy - 2015;19(1):27-35
Bu çalışma kapsamında, prazikuantel (PRZ), pirantel pamoat (PPA) ve oksantel pamoat (OPA) içeren farmasötik dozaj Şekillerinin kalite kontrolünde kullanılabilecek basit, hızlı ve duyarlı yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemleri geliştirilmiştir. PRZ analizleri için geliştirilen birinci yöntemde (M1) Waters Symmetry C18 (4.6 x 150 mm, 5 μm) zıt faz kolonu ile birlikte hareketli faz olarak 1.5 mL/dk akış hızında ACN - MeOH - 20 mM fosfat tamponu (% 0.2 TEA, pH 4.5) (50:10:40, h/h/h) kullanılmış ve DAD dalga boyu 210 nm’de çalışılmıştır. PPA ve OPA’nın bir arada analizi için geliştirilen diğer yöntemde (M2) ise aynı kolonda ve akış hızında çalışılırken, detektör dalga boyu 295 nm olarak belirlenmiştir. M2 yönteminin hareketli fazının içeriği ACN - MeOH - 20 mM fosfat tamponu (% 0.2 TEA, pH 4.5) (12:3:85, h/h/h) şeklinde belirlenmiştir. M1 yöntemiyle analizi yapılan PRZ için benazepril hidroklorür (BZP), M2 yöntemiyle gerçekleştirilen PPA ve OPA analizlerinde ise parasetamol (PAR) iç standart olarak kullanılmıştır. Geliştirilen yöntemlerin validasyonunda, özgünlük, doğrusallık, kesinlik, doğruluk, tayin alt sınırı ve miktar tayini alt sınırı gibi parametreler belirlenmiş; sistem uygunluk testleri yapılmış; ayrıca, planlanan hızlandırılmış bozundurma deneyleriyle yöntemin özgünlüğü gösterilmiştir. Yapılan doğrusallık çalışmalarında PRZ, PPA ve OPA için sırasıyla 0.5-7.5 μg/ml, 1-15 μg/ml ve 2-40 μg/ml aralıklarında elde edilen regresyon eşitliklerinin korelasyon katsayıları 0.999’dan yüksek bulunmuş ve yöntemlerin doğrusallığı gösterilmiştir. Yöntemlerin kesinliğini gösteren gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlik deneylerinde elde edilen bağıl standart sapma (BSS) değerleri daima % 1’den küçük bulunmuştur. Doğruluk deneylerinde; geliştirilen yöntemlerin plasebo tabletlere uygulanmasından elde edilen geri kazanım değerleri % 99.9-101.1 aralığında bulunmuştur. Bu değerlerin, bitmiş ürünlerde % 99.4-100.8 aralığında değiştiği saptanmıştır.
