PEYNİR ÖRNEKLERİNDE NATAMİSİN’İN NİCEL ANALİZİ İÇİN HPLCDAD YÖNTEMİ GELİŞTİRİLMESİ VE VALİDASYONU

ÖZLEM KARALOMLU, DİLEK BİLGİÇ ALKAYA

Journal of Research in Pharmacy - 2017;21(2):355-360

Marmara University Faculty of Pharmacy Department of Analytical Chemistry P.O. Box, Haydarpasa Istanbul, TURKEY

 

Bu çalışma kapsamında süt ürünlerinde yüksek performanslı sıvı kromatografisi kullanılarak bir analitik yöntemi geliştirildi. Kromatografik ayırmalar C8 kolon (150 mm x 4.6 mm x 5 μm) metanol : su : asetik asit (12:8:1 v/v/v) mobil fazı ile 1 mL/dak akış hızında ve DAD dalga boyunda 303 nm’de çalışılmıştır. Natamisin analizi için geliştirilen yöntemde ISO 9233+2, 2007 yöntemi kullanılmıştır. Yapılan doğrusallık çalışmalarında natamisin için 0, 01-0, 8 mg /kg aralıklarında elde edilen regresyon eşitliklerinin korelasyon katsayıları 0.999’dan yüksek bulunmuş ve yöntemlerin doğrusallığı gösterilmiştir. Geri kazanım sonuçları % 90-110 aralığında bulunmuştur. The LOD and LOQ değerleri UV and DAD dedektörleri için sırasıyla 0.321 mg/kg and 0.355 mg/kg; 0.321 mg/kg and 0.388 mg/kg bulunmuştur. Ayrıca yöntemin UV ve DAD için güniçi kesinliği %1.874 ve %3.442 bulunmuştur. Çalışma sonuçları HPLC DAD kullanımının natamisin tayinine katkısı olmadığını gösterdi. Bu nedenle validasyon parametrelerinin her iki dedektör için farklılığının önemsiz olduğu bulundu. Fakat yöntem ISO 9233+2, 2007 (IDF 140-2, 2007 yöntemine göre valide edildi ve 46 peynir örneğinin tayininde uygulandı ve peynir örneklerindeki natamisin varlığına ilişkin bulgular sunuldu.