Kenan Can TOK
Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Dergisi - 2026;50(1):45-57
Amaç: Farmasötik kalite kontrol ve adli toksikoloji alanlarında güvenilir analitik tekniklere yönelik artan ihtiyacı karşılamak amacıyla, pregabalinin (PRG) hem ham madde hem de farmasötik dozaj formülasyonlarında kantitatif tayini için hızlı, hassas ve uygun maliyetli bir HPLC -UV yöntemi geliştirmek ve valide etmektir. Gereç ve Yöntem: UV dedektörlü Agilent 1100/1200 sistemi ve Merck monolitik silika kolon (100 mm x 4.6 mm) kullanılarak bir HPLC -UV metodu geliştirilmiştir. Mobil faz, asetonitril ve suyun (5:95, v/v) ortofosforik asit ve sodyum hidroksit ile pH 7.0'a ayarlanmış karışımından oluşmaktadır. 2.0 m l/dak. akış hızı ve 45 dereceC kolon sıcaklığı tercih edilmiştir. UV dalgaboyu 200 nm'ye ayarlanmıştır. Metot, ICH Q2(R1) kılavuzlarına göre doğrusallık, hassasiyet, doğruluk, kesinlik, geri kazanım ve zorlu koşullarda bozunma çalışmaları yoluyla stabilite göstergesi özellikler açısından valide edilmiştir. Sonuç ve Tartışma: Geliştirilen HPLC -UV metodu, 1.4 4 dakikalık pregabalin alıkonma süresi ve 2 dakikanın altında toplam analiz süresi ile hızlı analiz sağlanmıştır. Sistem uygunluk parametreleri farmakope gerekliliklerini karşılamaktadır. Metot, 1 ila 150 µg/m l konsantrasyon aralığında doğrusallık (R² > 0.999) göstermekte ve sırasıyla 0.25 µg/m l ve 0.76 µg/m l LOD ve LOQ değerlerine erişmektedir. Gün içi ve günler arası doğruluk sırasıyla %96.09 ila %99.68 ve %95.07 ila %98.78 arasında değişirken, kesinlik i çin RSD değerleri sürekli olarak %2.22'nin altında kalmıştır. Farmasötik formülasyonlardan geri kazanım %99.0 ile %101.75 arasında olmuştur. Zorlu koşullarda bozunma çalışmaları, pregabalinin asidik, oksidatif ve termal stres koşullarının yanı sıra dondurm a-çözdürme ve otomatik örnekleyici saklama sırasında stabil olduğunu, ancak baz hidrolizine karşı hassas olduğunu ortaya koymuştur. Geliştirilen ve valide edilen HPLC -UV metodu, farmasötik ürünlerdeki pregabalinin rutin kalite kontrolü ve çeşitli adli uygu lamalar için uygun olduğu gösterilmiş hızlı, doğru ve kesin bir metottur.
