SAKİNE ATİLA KARACA, IŞIL TAN YILMAZ, EROL ŞENER, DUYGU YENİCELİ UĞUR
Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences - 2016;13(1):17-26
Sıçan plazmasında ketiapin ve metabolitleri 7-hidroksi ketiapin ve ketiapin sülfoksit’in tayini için yeni bir yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Ayrım, C18 kolon (Zorbax Eclipse Plus 4.6 mm x100 mm, 3.5 μm partiküller) üzerinde ve 1 mL/dak akış hızında gradient elüsyon kullanılarak yapılmıştır. Hareketli faz, asetat tamponu (10 mM, pH 5) ve asetonitrilden oluşmaktadır. Analitler DAD dedektör kullanılarak, 225 nm’de saptanmıştır. Tüm analizlerde karbamazepin iç standart olarak kullanılmıştır. Plazma numuneleri, asetonitrille gerçekleştirilen tek basamaklı basit bir protein çöktürme yöntemi sonrasında analiz edilmiştir. Analiz süresi, kolon temizleme basamağını da içerecek şekilde, 15 dakikadır. Yöntem kesinlik, doğruluk, geri kazanım, matriks etkisi ve stabilite parametreleri incelenerek valide edilmiştir. Yöntem ketiapin için 0.065-130 μg/mL aralığında, 7-hidroksi ketiapin için 0.086-171 μg/mL aralığında ve ketiapin sülfoksit için 0.042-83.35 μg/mL aralığında doğrusal bulunmuştur. Tüm validasyon parametreleri kabul edilebilir sınırlar dahilindedir. Bu yöntem, sıçan plazmasındaki analit derişimlerini belirlemek için başarıyla uygulanmıştır.
